一般过硅胶柱如何避免产生气泡: 1.装柱之前应搅拌均匀,然后装柱; 2.装柱尽可能一次性的装完, 3.过柱的时候,你是否干过柱,这也会产生气泡; 4.还有你在装完柱后,最好在硅胶上方加一片圆形滤纸,加上后再加一块棉花,这样加溶剂冲洗时,可以避免冲起硅胶,产生气泡; 如果气泡已经产生,可以: 1.加压驱赶气泡; 2.我自己也发现了一个方法,你试试,就是先不要冲洗,放置过夜,第二天早上气泡就会到了上面,不过有的时候不行。 3.如果还不行,就用高极性的溶剂冲下样品,收集,重新装柱。 湿法装柱要点: 1.估算柱子硅胶用量 2.估算溶剂与硅胶混合量 3.将溶剂与硅胶于烧杯中搅拌均匀,应搅至无气泡 4.用漏斗装柱,尽可能一次性加完. 5.反复加溶剂平衡柱子,至柱床不再下降为止。 6. 加样有两种方法,可溶于以上溶剂的样品,可用适量溶剂溶解后,将溶剂放平柱床后直接加样;还可用适宜溶剂溶解样品,用适量硅胶拌样,硅胶量以能分散样品即可,尽量少,以减小初始色带,加样时,柱床上留少量溶剂,加样后,应轻敲柱子样品带的四周,使气泡上移,样品带上加棉花或盖少量硅胶,防止加溶剂时冲动样品层,加好样后连续冲柱时间尽量长些,至少10小时以上,可基本消除气泡的产生。 另外加液时应先用滴管沿柱壁慢加,等有一定高度后改容器加液。 我认为可能是由于因为: 1,可能是天气太热,溶剂挥发产生气泡。 2,极性变化很大,造成硅胶和溶剂摩擦放热产生气泡。 3,就是你的样品曾态粘稠,使内外气压不等,所以进去气泡了 |